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2014.07.07 より

久々のゲル中結晶 その11 炭酸カルシウム in連通管 そのまた4 [実験]

微雨が冷たく降っている

今日は大みそか

さして感慨もない

昨日のように穏やかであれば墓参りに行こうと思って、花も準備しているんだが、今日は中止だな。

墓と言っても山だからな!



さて、炭酸カルシウムシリーズ 当面の終わり


装置の横向きの中間槽を長くしてみた

結晶生成の様子を際立たせるためだ


左の炭酸塩溶液槽を炭酸アンモニウムと重炭酸ナトリウムの混合としてみた

pHが上がりすぎないためだ


装置

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結晶

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見ての通り、結果はさして変わらない

目標は、何回も言うが、一辺が5㎜程度の正六面体か平行六面体だ

それが確実に生成する条件を探す


道は遠いな[わーい(嬉しい顔)]

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久々のゲル中結晶 その10 炭酸カルシウム in連通管 そのまた3 [実験]

今回載せる装置は、両側の反応液容器に加え、中間の槽を付け加えたことだ。


なんで?・・かというと、結晶ができる槽にゆったりしたスペースを確保するとともに塩化アンモニウムを添加するためである。

塩化アンモニウムは炭酸カルシウムの溶解度を高める働きをする(正確には易溶解性の炭酸水素カルシウムを安定化する)ようで、別法の炭酸カルシウム結晶作成にも応用されている。(ただし、この場合、かなりの高温高圧下だから、本法で同様の効果は期待できないかもしれない。)


さて、装置

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結晶

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装置の作製に手間が要った割には結晶は小ぶりで、期待外れだった。

中間層の塩化アンモニウム溶液槽に結晶ができれば、透明度の高い結晶になると期待したんだが、無理だった。


道なお遠し[アート]


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久々のゲル中結晶 その9 炭酸カルシウム in連通管 そのまた2 [実験]

前回載せたものと、ほとんど同じ操作をやった結果、ほとんど同じ結果となった[ちっ(怒った顔)]

装置

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USB顕微鏡による結晶

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相変わらずスペースシャトルのようなのが多いな。


次はそのスペースシャトルを裏側から撮したもの

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液更新時に、炭酸アンモニウムに替えて、重炭酸ナトリウムとしたのは、このままではpHが上がりすぎると思ったから・・・・。

pHが高いと溶液中の炭酸水素カルシウムの割合が少なくなり、炭酸カルシウムの結晶ができやすく、結晶が小さくなり易いと考えたからだ。

逆にpHが低くなると炭酸水素カルシウムが二酸化炭素ガスを放出して分解し、ゲル中に泡がたくさんでき、ゲルが壊れる可能性がある。

とまあ、これは自分が想像するシナリオなんだが、本当のメカニズムは分からない。

(当方が分からないだけで、実は自明のことなんか知らんがね・・・[ー(長音記号2)]

この方法はもう限界か・・・判断しなければならないようだ。
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久々のゲル中結晶 その8 炭酸カルシウム in連通管 そのまた1 [実験]

同じことを何回繰り返しても結果は同じだろう?


そうなんだけど、主観的には同じことでも、偶然、違う要素が混じるかもしれん。

繰り返しても同じなら、そこではじめて“必然”ということが分かるんじゃないか?

とかなんとか言って、偶然でも突然でもいいから6面体の大きくて美しい結晶ができて欲しいんだ。


いままで試験管で行った実験でただ1回だけ、微小結晶群から離れた位置にぽつんと2~3㎜の6面体結晶ができた。

これを再現したいんだ。

できれば透明なヤツを!

で、がむしゃらに繰り返す!


その第一回


装置

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結晶のUSB顕微鏡写真

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何故かしら、スペースシャトルのようなヤツが必ずできるな・・・・。

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久々のゲル中結晶 その7 硫酸カルシウム in連通管 [実験]

硫酸カルシウムはいわゆる「石膏」だ。

石膏は「石膏ボード」とか「石膏像」など日常生活にえらくなじみがある物質だ。

その態様から、当然、水不溶性だと誰もが認識している。

だが、実は炭酸カルシウム(石灰、大理石)ほどではなく、多少、水に溶ける。

この若干の水溶解性のせいか、大きな結晶が成長しやすい。

擬人的に表現すれば、しっこの近い人は遠くのトイレが間に合わず、近くでチョビチョビしてしまうが、多少余裕のある人はトイレまで我慢してそこでたっぷりする。

違うか? ご無礼!



結晶作りで、本来の目標にしているのは炭酸カルシウムだ。

あの六面体のサイコロのような形状にわくわくする。

だが、なかなかうまくいかない。

炭酸カルシウムの溶解度が非常に小さいのも一因だ。

この障害の抜け道になっているのが、「炭酸水素カルシウム」で、かなり溶解度がある。

一端、炭酸水素カルシウムを生成し、水中で目的の結晶表面まで移動し、そこで二酸化炭素を放出して不溶性の炭酸カルシウムとなり結晶を成長させる。

というのが虫のいいシナリオなんだが、今のところ全然ダメダメだ。



さて、硫酸カルシウムに戻る。

連通管での結果だ。途中で1回溶液を更新している。

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結晶の数が少なく、やっぱり、あのチョビチョビじゃなく、“たっぷり”なのかな。

数が少ないと言っても、結晶は小さい結晶の集合体だ。やりすぎだろう。

まっ、水晶の標本なんかにこんなのが多いけど

大きくなるんなら大きい一つの結晶にしてほしい。


個別のUSB顕微鏡写真

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きれいなのはきれいだけれど・・・
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久々のゲル中結晶 その6 硫酸バリウム in連通管 [実験]

硫酸バリウムはいわずとしれた胃や腸のレントゲンを撮るときの造影剤、いわゆる「バリウム」だ。


もちろん目に見えるような大きな結晶ではなく、水中に微細粒子を塗料のように分散させたものだ。

なぜ、硫酸バリウムが使われるのか?

詳しいことは知らない。

まああれだけ汎用されているんだから、毒性が少なく、X線を通さないんだろう。


だが、バリウムという金属はけっして無毒ではない。

それだけ硫酸バリウムという化合物が水に溶けにくく、従って体内に吸収されにくいということなんだろう。


まあでも、話は違うが、あのバリウム検査にはまいるね。

毎年1回受けてるけど、確かに昔に比べればバリウムを飲む量は少なくなって、便秘とかに苦しむことはなくなった。

しかし、その分、撮影中に自力で何回もゴロゴロさせられるし、ゲップが出たとか言って追加を飲まされたりする。

もうそろそろ受けなくてもいいかな・・というような気もしないでもない。



さて、本題だが、この結晶発生装置は、同じ連通管と言っても、アクリルパイプを2重に組み込んだもので、内側のパイプの底の部分に一部穴を開けてある。

こうすれば、パイプを横方向に連結させるのと同じ効果があるんじゃないかということで作ってみたものだ。

まっ、細工もしやすい。

だが、手抜きは手抜きだ。

内側の様子が見えにくい・・・・・当たり前だ。

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硫酸バリウムの結晶は以前にも普通の試験管で作っている。

今度はそのときより結晶が大きい。

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結晶形としてはいろいろあるが、何か類型的な要素もあるので、形状ごとに分類してみれば成分の異なった結晶でも横断的に分類することによって、成り立ちについて一般性が得られないかなと思ってみたりする。
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久々のゲル中結晶その5 蓚酸カルシウム in連通管 [実験]

蓚酸カルシウムの結晶は、いわゆる尿路結石で知られている。

ネットで見ると、その結晶が写真で並べられているんだが、おもに猫の尿路結石だ。

写真で見る限り、きれいな正八面体の結晶だ。


ほうれん草やパイナップル中には蓚酸カルシウムが含まれており、その結晶形は針状結晶が多いようだ。


目標はもちろん正八面体結晶で、できれば大きいヤツだ・・・・・[手(グー)]


だったんだが、またしても裏切られた。


実は蓚酸カルシウム結晶は以前にも試験管で作り、載せている。


そのときにも針状でも八面体でもない、槍の穂先のような結晶ができた。


今回も、時間をかけた分、結晶がくっついた大きいものにはなったが、やはり形状は前回と同じだった。


連通管での結晶生成

実験期間(約半年)中、それぞれ2回、溶液を行進している。

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他の実験例と違うのはちょうど2物質が出会う地点に結晶が集中している点だ。

普通、結晶生成地点は移動していき、横方向の反応槽に点々と結晶ができるのだが、蓚酸カルシウムはいわゆる過飽和状態といった緩衝作用がないためか、カルシウムイオンと蓚酸イオンの出会い地点が、即、結晶生成地点になっているようだ。


結晶形

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長時間かけているので、結晶がたくさんくっつき合って、まるで水晶みたいになっている。

水晶だったらいいのに[たらーっ(汗)]
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久々のゲル中結晶その4 炭酸バリウム in連通管 [実験]

アクリルパイプで手製した連通管で炭酸バリウムの結晶を視た。

溶液濃度は炭酸アンモニウム 0.2Mに対し、塩化バリウムは 0.2Mと 0.1Mで行ったが、

見た目が少しいい0.1Mでのものを載せる。

炭酸イオンCO3-- はバリウムイオンBa++ に比べ 動きがかなり遅いようなのだ。


溶液の更新は2回ずつ行っている。

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結晶の触手みたいなのはバリウム側に向いていて、大きさもバリウム側に行くほど大きくなっている。

炭酸イオン(炭酸水素イオン)の動きに応じて結晶が形成されているとみられる。

結晶形成も左から右への順になっている。


USB顕微鏡の写真

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結晶に限らず、花を撮すときでもそうなのだが、白いのはなかなか難しい。


人間の目で見たような画像にはなかなかならない。
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久々のゲル中結晶その3 沃化鉛(Pb I2)別容器 [実験]

前回の本ブログで載せた沃化鉛結晶は普通の試験管で作ったものだ。

この方が簡単なんだが、いろいろ問題もある。

まず、ゲル中に反応物資の片割れを仕込まないといけないが、ゲル形成の条件があるので、諸々制約があるのだ。

そして、反応物質の追加は、少なくともゲル中物質にはできない。

まあ、“追加”の意味があるのかどうかは、今となっては疑問でもあるんだが、当時は大真面目に重要視していた。

この点、U字管にゲルだけを仕込み、双方の口からおのおのの反応物質の溶液を注ぐ方法にすると上記のような制約からかなり自由になるのだ。

ただ、この方法だと最初のゲル層には物質が含まれてないので、ゲルに反応物質が浸透拡散するまでかなりの時間を要することだ。

とにもかくにもやってみることにしたが、U字管は元々こんな用途のものではないので、容量が小さいものしかない。

それに高価だ。

それで、似たような機能になると思ってアクリル管と接着剤で作った。

この容器は形状や大きさいろいろ作ったが、最初の頃のものは炭酸カルシウムの結晶生成に使って、以前のブログに載せたことがある。

不器用の化身みたいな人間であるので、我ながらひどい出来上がりで、だからそのときはろくに容器の説明はしなかった。


さて、その反応容器と沃化鉛結晶の生成状況の写真だ。

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(それぞれの反応物質は途中で1回追加している。)


試験管の時のようなあの美しい結晶とはちょっとガラッと変わってしまった。

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黄金色の房のような、動物のシッポのような・・・・。


まあ条件が変わると同じ成分でも結晶形は大きく異なるということだね。


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久々のゲル中結晶その2 沃化鉛(Pb I2) [実験]

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試験管下部は沃化カリウム(KI)を含む硅酸ゲル

上部は硝酸鉛(Pb(NO3)2の水溶液


写真は開始後、1ヶ月のもの。


そしてそのゲル中結晶の近接写真

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A048 - 20170217_101936.jpg


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黄金色で成長の縞模様のようなものがあり、美しい。


これを取り出したら飾ってもいいほどきれいだろう・・と思っていたのだが。



その後半年経つと結晶の様相がかなり変わってしまった。

沃化鉛は難溶性のはずだから、いったんできた結晶は大きくなることはあっても形は変わらないと思っていたのだが、そうでもなかった。

118-01_170723i.jpg


118-01近接_170723.jpg


(注)青く見えるのは撮影時の背景


取り出した結晶の写真

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暑いこともあって、熱意が冷め、少しほっといたらこの有様。

結晶というのは、条件が変わるとどんどん形状が変わることは、雪の結晶(水の結晶)を見ても明らかだが、なんとなく無機塩では形状は一定だという思い込みがあった。

今後、思い切り身に染まされることになる。

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